科眾陶瓷廠介紹過(guò)了氮化鋁工業(yè)陶瓷以及氮化鋁的幾種制備流程方法，其實(shí)在整個(gè)陶瓷加工成型中，氮化鋁的陶瓷燒結(jié)也是至關(guān)重要的一步，下面我們一起了解一下。

常見的AlN燒結(jié)方法：

燒結(jié)是指陶瓷粉體經(jīng)壓力壓制后形成的素坯在高溫下的致密化過(guò)程,在燒結(jié)溫度下陶瓷粉末顆粒相互鍵聯(lián)，晶粒長(zhǎng)大，晶界和坯體內(nèi)空隙逐漸減少，坯體體積收縮，致密度增大，直至形成具有一定強(qiáng)度的多晶燒結(jié)體。氮化鋁工業(yè)陶瓷作為共價(jià)鍵化合物，難以進(jìn)行固相燒結(jié)。

通常采用液相燒結(jié)機(jī)制，即向氮化鋁原料粉末中加入能夠生成液相的燒結(jié)助劑，并通過(guò)溶解產(chǎn)生液相，促進(jìn)燒結(jié)。AlN燒結(jié)動(dòng)力：粉末的比表面能、晶格缺陷、固液相之間的毛細(xì)力等。
 
要制備高熱導(dǎo)率的AlN陶瓷，在燒結(jié)工藝中必須解決兩個(gè)問(wèn)題：第一是要提高材料的致密度，第二是在高溫?zé)Y(jié)時(shí)，要盡量避免氧原子溶入的晶格中。常見的燒結(jié)方法如下：

1、常壓燒結(jié)

常壓燒結(jié)是AlN陶瓷傳統(tǒng)的制備工藝。在常壓燒結(jié)過(guò)程中，坯體不受外加壓力作用，僅在一般氣壓下經(jīng)加熱由粉末顆粒的聚集體轉(zhuǎn)變?yōu)榫Я＝Y(jié)合體，常壓燒結(jié)是最簡(jiǎn)單、最廣泛的的燒結(jié)方法。常壓燒結(jié)氮化鋁陶瓷一般溫度范圍為1600-2000℃，適當(dāng)升高燒結(jié)溫度和延長(zhǎng)保溫時(shí)間可以提高氮化鋁陶瓷的致密度。由于AlN為共價(jià)鍵結(jié)構(gòu)，純氮化鋁粉末難以進(jìn)行固相燒結(jié)，所以經(jīng)常在原料中加入燒結(jié)助劑以促進(jìn)陶瓷燒結(jié)致密化。常見的燒結(jié)助劑包括堿土金屬類化合物助劑、稀土類化合物助劑等。一般情況下，常壓燒結(jié)制備AlN陶瓷需要燒結(jié)溫度高，保溫時(shí)間較長(zhǎng)，但其設(shè)備與工藝流程簡(jiǎn)單，操作方便。
 
2、熱壓燒結(jié)

為了降低氮化鋁陶瓷的燒結(jié)溫度，促進(jìn)陶瓷致密化，可以利用熱壓燒結(jié)制備氮化鋁陶瓷，是目前制備高熱導(dǎo)率致密化AlN陶瓷的主要工藝方法之一。所謂熱壓燒結(jié)，即在一定壓力下燒結(jié)陶瓷，可以使加熱燒結(jié)和加壓成型同時(shí)進(jìn)行。以25MPa高壓，1700℃下燒結(jié)4h便制得了密度為3.26g/cm3、熱導(dǎo)率為200W/(m.K)的AlN陶瓷燒結(jié)體，AlN晶格氧含量為0.49wt%，比1800℃下燒結(jié)8h得到的AlN燒結(jié)體的晶格氧含量（1.25wt%）低了60%多，熱導(dǎo)率得以提高。
 
3、高壓燒結(jié)

AlN陶瓷高壓燒結(jié)與熱壓燒結(jié)類似，只不過(guò)施加的外來(lái)壓力更高，一般稱在大于1GPa高壓下進(jìn)行的燒結(jié)為高壓燒結(jié)。其不僅能夠使材料迅速達(dá)到高致密度，具有細(xì)小晶粒，甚至使晶體結(jié)構(gòu)甚至原子、電子狀態(tài)發(fā)生變化，從而賦予材料在通常燒結(jié)或熱壓燒結(jié)工藝下所達(dá)不到的性能。利用兩面頂高壓設(shè)備弋Y2O3為燒結(jié)助劑在5.15×109MPa、1700℃和115min高溫條件下之燒結(jié)致密度為3.343g/cm3的AlN陶瓷。相比常壓燒結(jié)，高壓燒結(jié)的AlN材料微觀機(jī)構(gòu)更致密和均勻，但晶粒形貌和晶界不明顯。N. P. Bezhenar利用X光衍射分析了8GPa、2300K條件下燒結(jié)的AlN和c-BN復(fù)合材料，結(jié)果發(fā)現(xiàn)AlN晶體晶胞體積減少了0.10-0.12%，晶格參數(shù)c/a比減少到1.595-1.597（常壓下AlN的c/a為1.59955）.

 

氮化鋁陶瓷片

4、氣氛燒結(jié)

氣氛燒結(jié)一般是通過(guò)AlN坯體與氣相在燒結(jié)溫度下的化學(xué)反應(yīng)，使得坯體質(zhì)量增加，孔隙減少。氣氛燒結(jié)氮化鋁陶瓷是利用鋁粉在氮?dú)庵械牡磻?yīng)形成氮化鋁粉末并在高溫下燒結(jié)在一起。氣氛燒結(jié)AlN陶瓷的反應(yīng)過(guò)程實(shí)質(zhì)上就是鋁粉直接氮化法制備氮化鋁粉，此反應(yīng)為放熱反應(yīng)并且非常劇烈。氣氛燒結(jié)法因難以得到致密的燒結(jié)體，常被用來(lái)制造坩堝等耐腐蝕、高強(qiáng)度的制品，但不適合制造高導(dǎo)熱基板。
 
5、放電離子燒結(jié)

放電離子燒結(jié)(Spark Plasma Sintering，SPS)是一種上世紀(jì)90年代發(fā)展起來(lái)且現(xiàn)已逐漸成熟的新型快速燒結(jié)技術(shù)，融合等離子活化、熱壓、電阻加熱等技術(shù)，具有燒結(jié)速度快，晶粒尺寸均勻等特點(diǎn)，設(shè)備示意圖見圖4。放電離子燒結(jié)除具脈沖電流通過(guò)石墨模具產(chǎn)生的焦耳熱和熱壓燒結(jié)過(guò)程中壓力造成的塑性變形等要素外，根據(jù)傳統(tǒng)燒結(jié)理論，脈沖電流還能在AlN坯體顆粒之間的尖端處產(chǎn)生電壓，并產(chǎn)生局部放電現(xiàn)象，所產(chǎn)生的等離子，撞擊顆粒表面，導(dǎo)致物質(zhì)蒸發(fā)，可以達(dá)到凈化顆粒表面和活化顆粒的作用。利用放電離子燒結(jié)技術(shù)在1730℃、50MPa的條件下，只用5min便可燒結(jié)出相對(duì)密度為99.3%的AlN工業(yè)陶瓷材料。

6、微波燒結(jié)

微波燒結(jié)自70年代被引入陶瓷領(lǐng)域以來(lái)，受到研究者的廣泛關(guān)注。利用微波與介質(zhì)的相互作用產(chǎn)生介電損耗而使坯體整體加熱的燒結(jié)方法；微波同時(shí)使粉末顆粒活性提高，有利于物質(zhì)的傳遞，圖5為微波燒結(jié)爐實(shí)物圖。微波燒結(jié)也是一種快速燒結(jié)法，雖然機(jī)理有所不同，但是微波燒結(jié)與放電離子燒結(jié)都能實(shí)現(xiàn)整體加熱而極大的縮短燒結(jié)時(shí)間，并抑制晶粒生長(zhǎng)，所得陶瓷晶體細(xì)小均勻。使用Nd2O3-CaF2-B2O3作燒結(jié)助劑，以微波在1250℃低溫?zé)Y(jié)，可以得到熱導(dǎo)率為66.4W/(m•K)的AlN陶瓷。